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技術(shù)文章

從一段DSC的降溫程序中我們能發(fā)現(xiàn)什么?點擊次數(shù):801 更新時間:2022-08-24

對于大部分DSC用戶來說,在研究材料的熱物性時,我們通常更關(guān)注升溫曲線段。其實在有些情況下,升溫曲線段的信息是十分有限的,不能夠滿足我們對于一個樣品的熱效應(yīng)的特性進(jìn)行更進(jìn)一步地分析和解釋。此時,我們可以通過設(shè)計降溫段程序來進(jìn)一步通過DSC獲取有價值的信息。

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案例分享

以下案例基于配置了機械制冷的DSC3設(shè)備所測得的實驗結(jié)果。我們一起通過以下案例來一窺降溫段的神奇之處"

 

Case1:降溫段程序區(qū)分回收PP和未使用PP

何為PP回收料?PP再生料也就是聚丙烯再生料。再生也指回收,是相對是新原料來說的第二次熱塑處理以后的通稱。一般的塑料使用一次以后,經(jīng)過回收機的熱化擠出制粒,可以再次當(dāng)作原料來使用,把經(jīng)過回收擠出的聚丙烯料都叫做PP再生料。回收廢舊塑料由于帶有一定的雜質(zhì),而且原料在加工和使用中還存在著降解和老化。因此在使用前需要進(jìn)行區(qū)分和鑒別。

 

該案例的方法為10K/min的升降溫速率從40180℃的循環(huán),兩個樣品質(zhì)量均為5-6mg。可以看到兩個樣品的一二次升溫曲線幾乎沒有任何區(qū)別,但是降溫段兩者的結(jié)晶行為則有較大的差別,回收PP的開始結(jié)晶溫度更高,結(jié)晶峰更寬。這是因為在結(jié)晶過程中,經(jīng)過使用回收后的PP其結(jié)晶核中非熱結(jié)晶核(使用過程中的雜質(zhì)起到成核劑作用)的含量相對更高。

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Case2:液晶材料的相轉(zhuǎn)變過程研究

液晶(LC)和液晶高分子(LCP)通常是指在一定溫度范圍內(nèi)呈現(xiàn)介于固相和液相之間的中間相的有機化合物。在這中間相,它既具有液體又具有晶體的特性;其顏色和透明度可隨外界條件(如溫度,電場,磁場,吸附氣體等)變化而變化。由于液晶具有復(fù)雜的中間相,并且有些相變過程的熱效應(yīng)也很小,屬于微弱的一級相變,因此對DSC的靈敏度和量熱的準(zhǔn)確性提出了很高的要求。否則有些相變過程就會因測量不到而被忽略。

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為了節(jié)省測試時間以滿足大量的未知樣品的信息讀取,通常顯示面板企業(yè)會將升溫速率設(shè)置為不低于10K/min,在這個升溫速率下,對于液晶材料來說,其固液轉(zhuǎn)變的熔融峰可能會與液液相轉(zhuǎn)變相重疊,而忽略掉該相轉(zhuǎn)變。

 

下圖中的案例為肉豆蔻酸膽固醇酯在10K/min的升降溫速率下的相轉(zhuǎn)變過程,在升溫段83℃處的肩峰為非各向同性到各向同性的相轉(zhuǎn)變過程,具體可理解為,在A點熔化后樣品存在近晶型(液體結(jié)晶)狀態(tài),隨后在B處過渡到膽甾醇相,在C處液體結(jié)晶被破壞,形成各向同性液體。顯然升溫段中,相轉(zhuǎn)變過程以肩峰形式出現(xiàn)難于判斷和計算其相轉(zhuǎn)變熱量大小。但是在降溫段中,我們可以看到兩個分離良好的小峰出現(xiàn)在約 80 ℃和 72℃。這些對應(yīng)于峰C和肩部B,此類轉(zhuǎn)變的過冷度是遠(yuǎn)小于實際結(jié)晶過程的,因此可以將其與液體結(jié)晶較好地區(qū)分開。

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